硝酸-高氯酸消解

　　硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。

　　注：① 用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸進行消解。

　?、?絕不可把消解的試作蒸干。

　?、?如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。

　?、?水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。